[sotnem]

Mam instrukcję opisującą wykonanie oznaczenie czynnego składnika dodecylobenzenusulfonianu sodu (częstego składnika min. proszków do prania). Nie rozumie niektórych jej fragmentów. Zacznę od pierwszego:

Cytat:

Do wykonania oznaczenia używa się następujących odczynników: - kwas solny stężony cz. d. a. - 10% roztwór kwasu solnego cz. d. a. - siarczan sodowy bezwodny - odczynnik p-toluidynowy 50,7 g p-toluidyny rozpuścić w 300 ml gorącej wody destylowanej i 39,3 ml stężonego kwasu solnego. Po ochłodzeniu rozcieńczyć do 500 ml. pH roztworu nie może być wyższe od 2. W przeciwnym wypadku należy dodać kwasu. Roztwór p-toluidyny powinien być jasnożółty. W przypadku ciemniejszego zabarwienia p-toluidynę należy przekrystalizować z eteru naftowego.

Chodzi mi ostanie zdanie zaznaczone kolorem. Jak przekrystalizować p-toluidynę z eteru naftowego? Jak to wygląda? W jaki sposób to zrobić? Jakiego sprzętu użyć?

[Neecze]

Zrobić na gorąco nasycony roztwór w eterze naftowym, a potem zostawić - niech się ochłodzi i wykrystalizuje.

To jest eter naftowy, konieczne będzie użycie chłodnicy zwrotnej (do sporządzenia roztworu na gorąco) i jakaś kolba okrągłodenna. Szczegóły znajdziesz w każdej preparatyce organicznej.

[sotnem]

Nie wiem dlaczego wydawało mi się, że p-toluidyna jest cieczą. Jestem w posiadaniu p-toluenu, a to jest jednak różnica. Mam nadzieję że da się tą p-toluidynę jakoś otrzymać z tego p-toluenu. Dzięki za wskazanie książki. Jadę dalej:

Cytat:

W dalszej kolejności potrzebne są następujące odczynniki: - 0,1 n roztwór ługu sodowego - alkohol metylowy - alkohol etylowy - eter naftowy (frakcja 30-60 stopni C) - 0,1 n wodny roztwór czerwieni kongo - 0,1 n roztwór metanolowy czerwieni o-krezolowej Oddzielenie substancji nieprzesulfonowanych: Ze średniej próbki laboratoryjnej odważyć z dokładnością do 0,0001 g 4-6 gramów produktu 50% (w przypadku produktu o wyższej lub niższej zawartości A.A.S. odważyć odpowiednio mniejszą lub większą ilość), rozpuścić w 50 ml wody destylowanej, zakwasić 10% kwasem solnym wobec czerwieni kongo do pierwszej zmiany barwy i dodać 50 ml alkoholu metylowego. Ekstrahować w rozdzielaczu 25 ml eteru naftowego i pozostawić do rozdzielenia warstw. Jeżeli powstanie emulsja, to należy ją usunąć przez niewielki dodatek alkoholu etylowego. Wodno alkoholową warstwę spuścić do drugiego rozdzielacza i zalać jeszcze raz 25 ml eteru naftowego. Przeprowadzić kolejną ekstrakcję. Wodno-alkoholowy roztwór odparować na łaźni wodnej do całkowitego usunięcia alkoholu (roztwór A). Oznaczenie zawartości A.A.S., wydzielenie kompleksu p-toluidyną wykonuje się następująco: Roztwór A przenieść ilościowo do rozdzielacza, zalać 25 ml odczynnika p-toluidynowego i 50 ml eteru etylowego, po czym wstrząsnąć silnie. Pozostawić do rozdzielenia warstw. Warstwy oddzielić. Warstwę wodną zalać 25 ml eteru etylowego. Oddzielić warstwę wodną. Warstwy eterowe połączyć razem w rozdzielaczu, dodać 10 ml odczynnika p-toluidynowego i 40 ml wody destylowanej, po czym silnie wstrząsnąć. Po rozdzieleniu się warstw, warstwę wodną odrzucić. Warstwę eterową przesączyć przez bezwodny siarczan sodowy do czystej, suchej 200 ml kolby miarowej. Rozdzielacz przemyć eterem etylowym. Zawartość kolby dopełnić do kreski eterem etylowym i dobrze wymieszać (roztwór B).

Chodzi mi o fragment zaznaczony ciemno czerwonym kolorem. Jak zrobić to przesączanie? Jakiś lejek? Ile dać tego siarczanu?. Nie będzie strat jeśli część roztworu wsiąknie do tego siarczanu i zostanie on odrzucony? Przepłukać go na końcu wodą destylowaną?

[ Dodano: 2010-07-03, 14:32 ]
Daje sobie spokój. p-toluidyna jako aromatyczna amina jest potencjalnie rakotwórcza. Może ktoś wie jak w inny sposób oznaczyć zawartość dodecylobenzosulfonianu sodu?

[antonitol]

O i m-toluidyna są cieczami, p-toluidyna ładnie krystalizuje z wody. W gorącej (80-90 oC) wodzie rozpuszczasz p-toluidynę do granicy rozpuszczalności, przy ochładzaniu wytrącają się białe igiełki czystego produktu, zanieczyszczenia pozostają w wodzie. Spraktykuj na malej ilości. Masz z głowy pracę z eterem, ale czy produkt spełnia wymagania dla tej analizy- nie wiem. Odczynniki muszą być odpowiednio czyste, lepiej je kupić niż samemu robić, zwłaszcza przy braku praktyki preparatyki organicznej. Przestudiuj katalog norm ( przepisów wykonywania różnych analiz chemicznych) dostępny w bibliotekach wyższych uczelni z chemią. Obecne normy w miarę możności eliminują stosowanie toksycznych odczynników.

[ Dodano: 2010-07-29, 22:20 ]
Anionowe środki powierzchniowoczynne, z zastosowaniem dodecylobenzenosulfonianu jako wzorca, oznaczałem w ściekach z zastosowaniem błękitu metylenowego, wg PN. Wtedy nie używa się toluidyny. Ale musisz rozpracować twój układ analityczny, czy tak można.